1.2 Pracownia Mikroskopii Elektronowej i Preparatyki

Kierownik

dr hab. Andrzej Dziedzic, prof. UR

budynek A0, skrzydło B2, pokój 60

tel. +48 17 851 87 30

W Pracowni Mikroskopii Elektronowej i Preparatyki CIiTWT-P UR znajdują się dwa mikroskopy elektronowe: transmisyjny oraz skaningowo-jonowy.

Mikroskop FEI Tecnai Osiris jest w pełni cyfrowym wysokorozdzielczym 200 kV analitycznym systemem transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM), wyposażonego w układ skanujący (STEM) z detektorami HAADF i BF/DF oraz spektrometr energodyspersyjny EDX. Analityczny system mikroskopu elektronowego został tak zaprojektowanym by dostarczać unikatowej jakości i wydajności w obrazowaniu struktury badanych materiałów. Kombinacja wysokiej jasności emitera (powyżej 1.8x10⁹ A/cm²srad) i bezokienkowego detektora EDX wykorzystującego technologię Silicon Drift Detektor (powierzchnia elementu aktywnego 120mm², kąt bryłowy akwizycji sygnału Ω≥0,9 srad) prowadzi do nieosiągalnej w przypadku innych technologii szybkości zliczania i lepszej czułości detekcji pierwiastków lekkich. O jakości otrzymywanych obrazów decyduje również wysoka zdolność rozdzielcza mikroskopu poniżej 0,25 nm (w trybie STEM poniżej 0,18 nm) oraz limit informacyjny poniżej 0,14 nm. Niewątpliwie dobrym rozwiązaniem jest zastosowanie, do przygotowania preparatów dla mikroskopii transmisyjnej, mikroskopu SEM/FIB: FEI Quanta 200i wykorzystywanego do wstępnego obrazowania oraz trawienia jonowego próbek, zastępującego klasyczne metody przygotowania próbek, dużo bardziej nowoczesnymi, umożliwiającymi dużo większą precyzję wykonania preparatów. Aparatura SEM/FIB to mikroskop elektronowo - jonowy, tzw. dual beam operujący dwoma wiązkami: elektronów i jonów. Wiązka elektronów wykorzystywana jest do obrazowania struktury a wiązka jonów do wycinania preparatów oraz obrazowania. Mikroskop SEM/FIB cechuje się zdolnością rozdzielczą dla detektora SE w wysokiej oraz niskiej próżni nie gorszą niż 3 nm przy 30kV, a dla kolumny jonowej nie gorszą niż 7 nm przy napięciu 30 kV.

W pracowni Mikroskopii Elektronowej i Preparatyki (PMEiP) znajduje się również urządzenie Plasma Cleaner, które służy do oczyszczania preparatów w strumieniu plazmy i tlenu przed obrazowaniem w mikroskopie TEM.

Zadania badawcze realizowane przez aparaturę w PMEiP: określanie morfologii powierzchni, postaci i rozmiaru wtrąceń badanych preparatów, analiza wad struktury (pęknięcia, niejednorodność składu, dyslokacje) badanych preparatów, analiza składu chemicznego (ilościowa i jakościowa) w mikro- i nanoobszarach, określanie rozmiaru, kształtu i rozmieszczenia wydzieleń, obrazowanie struktury granic ziarn, wielkości domen antyfrazowych, identyfikacji faz, identyfikacji orientacji kryształów, identyfikacji zależności krystalograficznych między fazami, określanie topografii powierzchni preparatów, przygotowanie preparatów (cienkich folii) do badań strukturalnych i dyfrakcyjnych TEM i SEM.

Możliwa jest kompleksowa analiza obrazów HRTEM, SAED oraz składu chemicznego EDS powłok, warstw i nanocząstek.

Na rysunkach przedstawiono przykładowe zdjęcia wykonane przez A. Dziedzic: stopu magnezu (3xSEM), stali szybkotnącej (2xSTEM), powłoki TiO2:Ag (STEM, 2xHRTEM, HRSTEM, SAED, EDS), kryształu krzemu (HRSTEM) oraz stali szybkotnącej (FIB)

1.jpg [211.09 KB]